分光光度計使用須知(SPECTROPHOTOMETER)



  


      

1.堅持標準溶液現用現配,不使用過期標準液。在使用儀器之前,一定要校正儀器,看空白時透光率是否是100%  
2.比色槽應該保持清潔,乾燥。如有污物,可用稀鹽酸清洗後,再用11的酒精與乙醚清洗涼乾。禁止用硬物碰或擦拭透明表面。或者建議使用10%的鹽酸溶液浸泡,然後用無水乙醇沖洗2~3次。比色槽具有方向性,使用時要注意,仔細觀察比色槽上方應該有一個箭頭標誌的,代表入射光方向。注入和倒出溶液時,應該選擇非透光面。最好使用配對的比色槽。 
3.防止儀器振動,影響儀器光學系統。 
4.在開機狀態,不測量時,應該打開測試樣品槽門,否則,影響光電感測器壽命。 
5.樣品集中測量,避免開機次數,可延長光源壽命。 
6.儀器工作穩定性差,漂移大時,應該考慮更換光源燈泡或光電元件。 
7. 一般分光儀主要有光源部分、光路部分、偵檢器三的部分,光路有的情況是穩壓電源 問題,鎢燈問題及鎢燈位置與光路不一致等問題。光路部分主要有比色槽不乾淨,燈光與比色槽位置不合適(在正常情況下,比色槽位置放一張白紙,可以清楚看到光斑形狀呈顯矩形,屬於正常情況。對於偵檢器大多數是正常的,但是光敏管或者光電管有時侯也會出現問題。 
8.若峰出現很多毛刺,可能是掃描速度過快,濃度過高或者狹縫過小。 
9. 紫外分光光度計用來測紫外光時,石英槽用來調整零點。
首先確定是否用成玻璃比色槽,判斷方法在紫外區任一波長下用空氣調零測比色槽的吸光度如果超過1ABS則比色槽用錯.再次用空氣調零看零點是否穩定,如不穩則是儀器問題,如空氣穩定而放入石英槽後不穩定,則檢查是否空白溶液吸光度太高,是否空白溶液藥品過期,或者空白溶液透明範圍不適合此波長測量比如甲醇在210NM以下吸光度很大無法調零。 
10. 儀器狹縫寬度的選擇
狹縫的寬度會直接影響到測定的靈敏度和校準曲線的線性範圍。狹縫寬度過大時,入射光的單色光降低,校準曲線偏離比耳定律,靈敏度降低;狹縫寬度過窄時,光強變弱,勢必要提高儀器的增益,隨之而來的是儀器雜訊增大,於測量不利。選擇狹縫寬度的方法是:測量吸光度隨狹縫寬度的變化。狹縫的寬度在一個範圍內,吸光度是不變的,當狹縫寬度大到某一程度時,吸光度開始減小。因此,在不減小吸光度時的最大狹縫寬度,即是所欲選取的合適的狹縫寬度。 
11. 紫外測量吸光度值不準,什麼原因?
(1).儀器調零後跳動大的話那可能是儀器有問題.
(2).
調零穩定的話,看樣品濃度是否過高,最好控制在0-1個吸光度之間.
(3).
濃度合適的話,看是否比色槽沒擦乾淨,一般可用蒸餾水沖洗一下,擦幹後用鏡頭紙擦乾淨.
(4).
檢查樣品是否穩定,如果零點不變而放上樣品變化,那麼是樣品有變化,檢查樣品是否有問題
12.關於儀器維護
1.儀器工作電源一般為220V,允許10%的電壓波動.
2.為了延長光源使用壽命,在不使時不要開光源燈.
3.單色器是儀器的核心部分,裝在密封盒內不能拆開,為防止色散元件受潮發黴,必須經常 更換蛋色器盒乾燥劑.
(4).
必須正確使用吸收池,保護吸收池光學面.
(5).
光電轉換元件不能長時間暴光,應避免強光照射或受潮積塵.

13.固體樣品的測定
固體分為透明的和不透明的,用儀器測都可以測,但形狀有一定要求,根據各個廠家不同,都有其要求,主要是固定問題,均需要配合附件使用。
透明固體採用固體樣品池架附件,可方便固定在樣品室內。
不透明固體又分為兩種:

a
.面光滑固體,需用鏡面反色附件(利用物體鏡面反色原理)。

b
.表面不光滑固體採用積分球附件可完成儀器對其進行的測量(利用物體慢反色原理) 

    




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